03.07.201403.07.2014 Лукьян

У нас вы можете скачать груша резиновая гост в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Полноту просеивания фракций грунта проверяют встряхиванием каждого сита над листом бумаги. Если при этом на лист выпадают частицы, то их высыпают на следующее сито; просев продолжают до тех пор, пока на бумагу перестанут выпадать частицы. Фракции грунта, задержавшиеся после просеивания на каждом сите и прошедшие в поддон, следует перенести в заранее взвешенные стаканчики или фарфоровые чашечки и взвесить.

Сложить веса всех фракций грунта. Потерю грунта при просеивании разносят по всем фракциям пропорционально их весу. Разделение грунта на фракции с промывкой водой.

Следует отобрать среднюю пробу грунта п. Пробу грунта надлежит высыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, смочить водой и растереть пестиком с резиновым наконечником. Затем следует залить грунт водой, взмутить суспензию и дать отстояться с. Слить воду с неосевшими частицами взвесь сквозь сито с отверстиями размером 0,1 мм. Взмучивание и сливание следует производить до полного осветления воды над осадком: Промытую пробу грунта необходимо высушить до воздушно-сухого состояния и взвесить чашку с грунтом.

Вес частиц грунта размером менее 0,1 мм следует определить по разности между весом средней пробы, взятой для анализа, и весом высушенной пробы грунта после промывки. Грунт следует просеять сквозь набор сит п. Полноту просеивания фракций грунта сквозь каждое сито следует проверять над листом бумаги п. Каждую фракцию грунта, задержавшуюся на ситах, следует взвесить отдельно. Потерю грунта при просеивании разносят по фракциям пропорционально их весу.

Результаты анализа регистрируют в журнале см. Результаты анализа необходимо сопровождать указанием метода определения. Гранулометрический зерновой состав глинистых грунтов ареометрическим методом проводят измерением плотности суспензии ареометром в процессе ее отстаивания. Аппаратура, материалы и реактивы. Для определения гранулометрического зернового состава глинистых грунтов необходима следующая аппаратура: Следует отобрать методом квартования среднюю пробу грунта п.

Взвешивают фракции грунта, задержавшиеся на ситах и прошедшие в поддон. Если в образце нет крупных частиц, просеивание сквозь сито с размером отверстий 2 мм и более не производят.

Для образцов грунта, содержащих органические вещества п. Отбирают методом квартования среднюю пробу из грунта, прошедшего сквозь сито с размером отверстий 1 мм, в заранее взвешенную фарфоровую чашку и взвешивают ее. Вес средней пробы должен быть для глин около 20 гс, для суглинков - около 30 гс, для супесей - около 40 гс.

Из грунтов, содержащих органические вещества, следует отбирать пробу грунта с учетом природной влажности п. Одновременно с взятием средней пробы для определения гранулометрического состава надлежит отобрать пробы грунта весом не менее 15 гс каждая для определения гигроскопической или природной влажности по ГОСТ и удельного веса по ГОСТ Производят опробование суспензии грунта на коагуляцию.

Отбирают методом квартования пробу грунта весом около 2 гс, растирают ее с см дистиллированной воды в фарфоровой чашке пестиком с резиновым наконечником. Затем доливают в чашку еще см дистиллированной воды и кипятят суспензию в течение мин.

Выливают суспензию в пробирку или в мерный цилиндр емкостью см и доливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы объем суспензии был равен около см для глин, 70 см - для суглинков и 50 см - для супесей. Взбалтывают суспензию и оставляют в покое на сутки. Если суспензия за это время коагулирует, выпавший на дно пробирки или мерного цилиндра осадок должен иметь рыхлую, хлопьевидную структуру, а жидкость под осадком должна быть прозрачная.

При разделении на фракции пробы грунта, суспензия которой при опробовании на коагуляцию п. Среднюю пробу грунта, суспензия которого при опробовании на коагуляцию не коагулирует, переносят в колбу емкостью см , смывая остаток пробы в чашке струей воды из промывалки.

Доливают в колбу воду, чтобы общее количество ее было десятикратным по отношению к весу средней пробы грунта. Грунт, залитый водой, выдерживают одни сутки. После кипячения необходимо охладить суспензию до комнатной температуры. Суспензию необходимо слить в стеклянный цилиндр емкостью 1 л сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, помещенное в воронку диаметром приблизительно 14 см. Оставшиеся на внутренней поверхности колбы частицы грунта следует тщательно смыть водой из промывалки.

К средней пробе грунта, суспензия которого при опробовании на коагуляцию коагулирует, добавляют воду, взбалтывают и сливают взвесь в стеклянный цилиндр сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, не производя размачивания в течение суток и последующего кипячения.

Задержавшиеся на сите частицы и агрегаты грунта необходимо смыть струей воды в фарфоровую чашку, где их тщательно растереть пестиком с резиновым наконечником или пальцем в тонком резиновом чехле.

Слить образовавшуюся в чашке взвесь в цилиндр сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм. Растирание осадка в чашке и сливание взвеси сквозь сито в цилиндр следует продолжать до полного осветления воды над частицами, оставшимися на дне чашки.

Частицы грунта, задержавшиеся на сите, надлежит добавить к частицам, оставшимся на дне фарфоровой чашки, перенести их в заранее взвешенный фарфоровый тигель или стеклянный стаканчик, выпарить на песчаной бане, высушить в сушильном шкафу до постоянного веса.

Высушенные до постоянного веса частицы грунта следует просеять сквозь сита с размером отверстий 0,5; 0,25 и 0,1 мм. При анализе грунтов, содержащих органические вещества, частицы следует просеять сквозь набор сит с размером отверстий 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,25; 0,1 мм.

Частицы грунта, прошедшие сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, следует перенести в цилиндр с суспензией. Фракции грунта, задержавшиеся на ситах, следует взвесить. Суспензию в мерном цилиндре необходимо довести до объема 1 л. Суспензию следует взболтать мешалкой в течение 1 мин до полного взмучивания осадка со дна цилиндра, не допуская выплескивания суспензии, и отметить по секундомеру время окончания взбалтывания.

Затем за с до замера плотности суспензии следует осторожно опустить в нее ареометр, который должен свободно плавать, не касаясь стенок цилиндра, и взять отсчет по ареометру. Продолжительность взятия отсчета по ареометру должна быть не более с. Диаметр фракций зерен грунта, мм. Время от конца взбалтывания суспензии до замера ее плотности. Для удобства работы с ареометром следует брать упрощенные отсчеты, то есть в отсчете плотности суспензии на шкале ареометра отбросить единицу и перенести запятую на три знака вправо; в этом случае тысячные деления будут представлять собой целые числа, а десятитысячные, которые берут на глаз, - десятые.

Поправки к отсчету по ареометру. В отсчеты плотности суспензии необходимо внести поправки на нулевое показание ареометра, высоту мениска и диспергатор в соответствии с приложением 2. Процентное содержание фракций грунта размером более 10; ; ; мм следует вычислить по формуле 1 , при этом вес средней пробы грунта следует определять с поправкой на гигроскопическую или природную влажность п.

Вес средней пробы грунта в гс надлежит вычислить по формуле 2 с учетом поправки на гигроскопическую влажность - при анализе воздушно-сухих образцов или на природную влажность - при анализе влажных образцов. Определив суммарное процентное содержание фракций грунта с помощью ареометра, необходимо вычислить процентное содержание каждой фракции грунта последовательными вычитаниями из большой величины меньшей. Фракцию 0,,05 мм находят по разности: Результаты анализа надлежит регистрировать в журнале см.

Результаты анализа необходимо сопровождать указанием процентного содержания гигроскопической или природной влажности и химического вещества, примененного для стабилизации суспензии. Ситовой анализ с промывкой водой. Вес пробы грунта, гс. Вес фракции грунта, гс. Окончательный результат гранулометрического состава грунта. Время отстаивания суспензии от начала опыта. Упро- щенныйотсчет по ареометру без поправок.

Темпе- ратурная поправка к отсчету по ареометру. Упрощенный отсчет с поправ- кой на стабили- затор и нулевое показание арео- метра. Оконча- тельный отсчет по арео- метру. Объем цилиндра мл. Поправка на стабилизатор, нулевое показание. Определение поправки на нулевое показание ареометра. Полученный отсчет принимают за единицу плотности. Разность между принятой единицей и замеренным отсчетом по ареометру равна поправке, которую вводят в расчет.

Поправку прибавляют к каждому отсчету по шкале ареометра, если ареометр при проверке показывает менее 1,, и вычитают, если ареометр показывает более 1, Определение поправки на высоту мениска. Поправку на высоту мениска вводят в расчет, если ареометр градуирован на заводе по нижнему краю мениска.

Производят отсчеты по нижнему и верхнему краям мениска. Разница между замеренными отсчетами и будет поправка на высоту мениска. Поправку прибавляют к каждому отсчету по шкале ареометра при измерениях плотности суспензии. Если ареометр градуирован по верхнему краю мениска, то поправка не требуется. Определение поправки на диспергатор. Добавляют в цилиндр диспергирующее вещество. Затем доливают в цилиндр воду до 1 л, смесь взбалтывают, вторично опускают в нее ареометр и производят отсчет по верхнему краю мениска.

Разность между вторым и первым отсчетом есть поправка на диспергатор. Поправку вычитают из каждого отсчета по шкале ареометра при замерах плотности суспензии.

Для определения гранулометрического зернового состава глинистых грунтов необходима аппаратура, перечисленная в п. Пипетка должна иметь трехходовой кран, который при соответствующем его положении соединяет пипетку с аспиратором, или с колбой с дистиллированной водой для промывания пипетки, или со шлангом для продувания пипетки воздухом.

Стандартный раствор пестицидов в гексане готовят следующей массовой концентрации: Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия К 1 дм дистиллированной воды добавляют хлористый натрий до тех пор, пока кристаллы хлористого натрия при комнатной температуре не перестанут растворяться.

Хранят насыщенный раствор в склянке с пробкой при комнатной температуре. Приготовление раствора щавелево-кислого калия.

Хранят в склянке с пробкой при комнатной температуре. Молоко, кефир, кумыс, простокваша и другие кисломолочные напитки Первый способ: Приливают 5 см водного раствора щавелевокислого калия и 5 см насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, приливают см ацетона и энергично встряхивают в течение 2 мин.

Приливают см хлороформа и вновь встряхивают 2 мин, после чего воронку оставляют на 5 мин до полного разделения слоев. Нижнюю фазу выливают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью см и испаряют на приборе для отгонки растворителей досуха, а верхнюю фазу отбрасывают. Экстракт смывают со стенок колбы 30 см -гексана. Для полного извлечения воронку встряхивают 2 мин, затем оставляют ее на несколько минут до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия, прибавляют см этилового спирта.

К объединенным экстрактам в делительной воронке прибавляют 10 см концентрированной серной кислоты, насыщенной сульфатом натрия, и осторожно встряхивают несколько раз. Очистку повторяют до получения бесцветной кислоты.

К смеси приливают 40 см ацетона и энергично встряхивают в течение 2 мин, затем приливают 50 см хлороформа, встряхивают и оставляют до разделения слоев.

Далее - по п. Добавляют 70 см хлороформа, смесь встряхивают и оставляют до разделения слоев. Масло, молочный жир Первый способ: Из объединенных экстрактов в круглодонной колбе ацетон отгоняют на водяной бане. Пестициды экстрагируют из оставшегося водного экстракта -гексаном тремя порциями по 10 см в течение 5 мин.

Объединенные экстракты в делительной воронке обрабатывают серной кислотой с сернокислым натрием. Очищенный экстракт сушат и упаривают досуха.

Приливают 80 см ацетона, встряхивают 2 мин, прибавляют см хлороформа и вновь встряхивают. После разделения слоев поступают согласно п. Очистка на хроматографической колонке с силикагелем АСК Для подготовки колонки в нижнюю часть бюретки помещают стекловату, насыпают 70 см силикагеля АСК, уплотняют его постукиванием и промывают 50 см -гексана.

На подготовленную колонку наносят 30 см экстракта, полученного в соответствии с п. После того, как экстракт впитается в сорбент, пестициды вымывают см смеси бензол- -гексан в соотношении 3: Прошедший через колонку растворитель собирают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью см.

После впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши. Очистка серной кислотой Экстракт, полученный в соответствии с п. Отделяют нижний слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной.

Гексановый экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, а затем сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют до объема 0,,2 см. Этот объем при помощи микропипетки наносят на стеклянную пластинку со слоем сорбента, подготовленную по п. Справа и слева от места нанесения пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы смеси пестицидов, приготовленные по п. Для этого стандартный раствор разбавляют в раз. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель- -гексан.

Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 5 мм. После того, как фронт растворителя поднимается на мм, пластинку вынимают из камеры и оставляют на мин для испарения растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора проявляющим реактивом, приготовленным по п. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета.

Обработка результатов Количественное определение пестицидов производят сравнением размера пятна пробы с размером пятна стандартного раствора. Сравнение размеров пятен производят визуально или измерением их площадей. При расчете содержания пестицида в пробе предполагают, что между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинках существует прямая зависимость.

Эта зависимость соблюдается лишь при содержании пестицидов до 10 мкг в пробе. Вычисление производят до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. Сущность метода Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и определении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использованием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя - азота, аргона.

Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов. Аппаратура и реактивы Хроматограф газожидкостный, оборудованный детектором по захвату электронов.

Колонки газохроматографические по НТД, длиной мм, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц на 10 мм марки МШ-1 или другой модификации.

Твердый носитель - хроматон NaW. Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, и см по ГОСТ Воронки делительные по ГОСТ номинальной вместимостью , и см. Колбы типа К, исполнения 1, со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью или см по ГОСТ Пипетки исполнения 2, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см по ГОСТ Колонки хроматографические размером 18х мм. Реактивы - по п. Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия - по п.

Приготовление раствора щавелевокислого калия - по п. Газохроматографическую колонку заполняют сорбентом и присоединяют к прибору, не присоединяя к детектору. Рабочая шкала электрометра 1. Экстракция пестицидов - по п.

Очистка экстрактов - по п. Проведение анализа После подготовки хроматографа к работе - по пп. Высота пиков в пробе должна быть в пределах высоты пиков пестицидов, содержащихся в 2 и 5 мм стандартных растворов.

Обработка результатов Наличие пестицидов регистрируется самописцем прибора в виде ряда пиков с различным временем удерживания.