03.07.201403.07.2014 Викторина

У нас вы можете скачать гост 24975.2-89 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Для предотвращения конденсации влаги в отростках кварцевой трубки реактора их обмывают шнуровым асбестом. Перед реактором ставят защитный экран. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ Проверяют герметичность установки с помощью аспиратора и, открыв вентиль 5, продувают ее азотом в течение 10 мин для предотвращения образования в кварцевой трубке взрывоопасных смесей водорода с воздухом. Скорость газов регулируют вентилем 3 и винтовым зажимом Водород предварительно очищают от примесей сернистых соединений, пропуская его через трубку при температуре — С С и поглотительные сосуды 15 и 16 склянки для промывания газов СН-1— илн СВТ, СН-2 с раствором гидроокиси натрия и дистиллированной водой соответственно по 20—50 см 3 жидкости в каждой склянке.

Во избежание образования сажи на выходе из трубки и мути в поглотительном растворе следует выдерживать соотношение от 15 до 20 объемов водорода на один объем анализируемого газа.

После прекращения подачи анализируемого газа продолжают пропускать водород в течение 10 мин для восстановления катализатора и удаления из него сероводорода. Затем отсоединяют поглотительные сосуды 21 и установку вновь проду-.

Сажу, осевшую на катализаторе, выжигают, пропуская через аппаратуру ток воздуха, при той же температуре электропечи, что и при проведении анализа. При появлении сажи или мути в поглотительном растворе анализ считают недействительным. Сажу в трубке выжигают в токе воздуха, предварительно пропустив через установку азот как описано выше , и анализ повторяют, строго соблюдая вышеуказанный режим подачи газов. Раствор щелочи из поглотительных сосудов сливают в мерную колбу вместимостью 50 см 8.

Поглотительные сосуды ополаскивают 10 см 3 бидистиллята каждый и промывные воды сливают в ту же колбу. Затем в колбу приливают б см 3 раствора солянокислого N. N-диметнл-л-фенилендиамина и 1 см 3 раствора хлорида железа. Одноиременно готовят контрольный раствор. Через 20—30 мин к растворам в колбах приливают бидистиллят до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

Аналогично не реже одного раза в семь дней а также при смене баллона с водородом проводят контрольный опыт. Для этого через установку пропукают водород без анализируемого газа в течение такого же времени и с той же скоростью, как при проведении анализа, и далее поступают, как описано выше. Все работы, связанные с использованием водорода, проводят в вытяжном шкафу. Массовую концентрацию серы в анализируемом продукте.

Y в миллиграммах на кубический метр вычисляют по формуле. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать.

Результат округляют до целого числа. Допускается проводить анализ методом сжигания в кислородно-водородном лламеми и микрокулонометрическим методом. При возникновении разногласий в оценке массовой доли. Метод основан на сжнганяи пробы, распыленной с помошью инжекторной горелки в избытке кислорода, в кислородно-водородном пламени.

Продукты сгорания пропускают через раствор пероксида водорода, где оксиды серы поглощаются с образованием серной кислоты, массовую долю которой определяют фотометрическим методом путем измерения степени помутнения поглотительного раствора после добавления хлористого бария. Аппаратура, посуда я реактивы. Установка для определения серы черт. Установка для присоединения пробоотборника к инжекторной горелке черт. Расходомеры общего промышленного назначения. ФЭК, или КФК-2 или другого типа со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны в диапазоне — им, и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Преобразователь термоэлектрический хромель-алюмель по ГОСТ Цилиндры 1 2 —25 и 1 2 — по ГОСТ Пипетка 7—1 2 — 10 по ГОСТ Водород технический по ГОСТ Водорода пероксид по ГОСТ Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ , высшего сорта. Смесь слиртоглицерниовая стабилизатор , готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина в соотношении 2: Барий хлористый по ГОСТ , х.

Кислота соляная по ГОСТ , раствор, готовят следующим образом: Калин сернокислый по ГОСТ , х. II см 3 полученного раствора содержит 0, мг серы. Калий двухромовохнелый по ГОСТ Кислота азотная по ГОСТ В мерные колбы вместимостью см 3 наливают из бюретки 1, 3, 5, 7 и 9 см 3 раствора сернокислого калия. Затем маленькой ложечкой или шпателем во все колбы прибавляют по 0. Градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы для каждой пробы время от момента добавления стабилизатора до фотометрнрования было одинаковым.

Одновременно проводят контрольный опыт, не прибавляя раствора сернокислого калня. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы серы в миллиграммах.

Перед инжекторной горелкой и кварцевой камерой для сжигания ставят защитный экран или мелкоячеистую проволочную сетку. При работе применяют предохранительные светозащитные очтеи. Горелку с закрытым краном помещают в камеру для сжигания. Капле-уловитель вынимают из абсорбера, наполняют его раствором пероксида водорода 30 см 3 и снова вставляют в абсорбер. Зажигают водород и скова помещают горелку в камеру, при этом пламя не должно касаться поверхности шлифа.

Пламя должно быть некоптящим. Для сжигания берут пробу массой около 50 г. После сжигания вентиль пробоотборника закрывают, игольчатый вентиль открывают полностью и затем закрывают кран горелхи. Горелку оставляют на месте до тех пор. Подачу кислорода прекращают и включают вакуум-насос. Затем капле-уловитель вынимают, чтобы раствор из абсорбера мог стекать в трехгорлую колбу.

Пробоотборник снова взвешивают с той же точностью и фиксируют время сжигания пробы. Содержимое трехгорлой колбы сливают в стакан, а капле-уловитель, абсорбер и камеру для сжигания лва-три раза промывают бидистиллятом по 25 см 3 , сливая его в тот же стакан. Раствор выпаривают до 25 см 3 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью см 3.

Проводят контрольный опыт, при котором сжигают только кислородно-водородную смесь, и далее поступают так, как описано выше. Продолжительность контрольного опыта должна быть такой же, как и эо время анализа. Оптическую плотность анализируемого раствора для нахождения массы серы по градуировочному графику D вычисляют по формуле.

Массовую концентрацию серы в анализируемом газе Xj в миллиграммах на кубический метр вычисляют по формуле. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 мгЛА.

Образующийся в процессе сожження диоксид серы улавливают в ячейке для титрования и определяют микрокулонометрическим методом. Прибор градуируют по градуировочным газовым смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах. Допускается градуировать прибор по градуировочным жидким смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах. Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР. Федорова Технический редактор М.

Массовую концентрацию серы в основном растворе X в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле.

В мерные колбы вместимостью 50 ом 3 вносят 1, 2, Одновременно готовят контрольный раствор. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы серы. Для предотвращения конденсации влаги в отростках кварцевой трубки реактора их обмывают шнуровым асбестом. Скорость газов регулируют вентилем 3 и винтовым зажимом После прекращения подачи анализируемого газа продолжают пропускать водород в течение 10 мин для восстановления катализатора и удаления из него сероводорода.

Затем отсоединяют поглотительные сосуды 21 и установку вновь проду. При появлении сажи или мути в поглотительном растворе анализ считают недействительным.

Раствор щелочи из поглотительных сосудов сливают в мерную колбу вместимостью 50 см 3. Поглотительные сосуды ополаскивают 10 см 3 бидистиллята каждый и промывные воды сливают в ту же колбу. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 20 см 3 раствора гидроокиси натрия, 6 см 3 раствора солянокислого N, N-диметил-гс-фенилендиамина и 1 см 3 раствора хлорида железа.

Через 20—30 мин к растворам в колбах приливают бидистиллят до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору. Массовую концентрацию серы в анализируемом продукте Х х в миллиграммах на кубический метр вычисляют по формуле. Допускается проводить анализ методом сжигания в кислородно-водородном пламени и микрокулонометрическим методом.

Метод основан на сжигании пробы, распыленной с помощью инжекторной горелки в избытке кислорода, в кислородно-водородном пламени. Продукты сгорания пропускают через раствор пероксида водорода, где оксиды серы поглощаются с образованием серной кислоты, массовую долю которой определяют фотометрическим методом путем измерения степени помутнения поглотительного раствора после добавления хлористого бария. Смесь спиртоглицериновая стабилизатор , готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина в соотношении 2: Кислота соляная по ГОСТ , раствор, готовят следующим образом; 77 см 3 соляной кислоты наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем бидистиллятом до метки.

Калий сернокислый по ГОСТ , х. II см 3 полученного раствора содержит 0, мг серы. В мерные колбы вместимостью см 3 наливают из бюретки 1, 3, 5, 7 и 9 см 3 раствора сернокислого калия.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы серы в миллиграммах. Стеклянные части прибора промывают насыщенным раствором бихромата калия в азотной кислоте, детали из кварца прокаливают в муфельной печи при —40 X o C.

ИСоед , И1Няют к газовым источникам при закрытых горелке и вентилях. Перед инжекторной горелкой и кварцевой камерой для сжигания ставят защитный экран или мелкоячеистую проволочную сетку. Пламя должно быть некоптящим. Для сжигания берут пробу массой около 50 г. Содержимое трехгарлой колбы сливают в стакан, а каплеуловитель, абсорбер и камеру для сжигания два-три раза промывают бидистиллятом по 25 см 3 , сливая его в тот же стакан.

Раствор выпаривают до 25 см 3 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью см 3. Продолжительность контрольного опыта должна быть такой же, как и во время анализа.

Прибор градуируют по градуировочным газовым смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах.

Methods for determination of sulphur ГОСТ Пробы отбирают по ГОСТ Аппаратура, посуда и реактивы Установка для определения серы черт. Трубки кварцевые длиной — мм, внутренним диаметром 10—20 мм. Преобразователь термоэлектрический хромель-алюмель по ГОСТ Секундомер по ГОСТ Термометр ртутный стеклянный лабораторный. Бюретка 1 2 —2—25—0,05 по ГОСТ Пипетки 1—1 2 —.

Колба коническая с притертой пробкой вместимостью см 3 по ГОСТ