01.07.201401.07.2014 Гостомысл

У нас вы можете скачать двуокись углерода газообразная гост 8050-85 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

На подготовленном приборе проводят не более десяти определений. Через подготовленный прибор для определения окиси углерода см. Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см 3 йодистого калия с см 3 крахмала. Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более мм.

Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода. Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

Объемную долю окиси углерода X в процентах вычисляют по формуле. В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, то есть раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет. Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов хроматографов, газоанализаторов и других с такой же точностью измерения. При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п.

Определение минеральных масел и механических примесей. Качественное определение минеральных масел и механических примесей. Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани бязь, коленкор, мешковина, брезент. На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода.

Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей. Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей черт. Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического: Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА.

При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси углерода. Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца, в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус см.

Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - ч, литрового баллона - до полного его опорожнения.

При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5 ; разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают. K 2 - коэффициент, вычисляемый по формуле.

Т - рабочая температура, К;. Т 1 - температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;. В склянку вместимостью см 3 наливают см 3 дистиллированной воды и 2 см 3 раствора уксуснокислого свинца. Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе. Определение наличия соляной кислоты. Бюретка вместимостью 1 см 3 , пипетки вместимостью 0,1 и 5 см 3.

В склянку для промывания газов при помощи бюретки вводят 0,1 см 3 азотнокислого серебра, 5 см 3 дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот.

Бюретка вместимостью 1 см 3 , пипетки вместимостью 0,1, 5 см 3. В склянку для промывания газов вместимостью 25 см 3 вводят 0,1 см 3 раствора марганцовокислого калия, 5 см 3 дистиллированной воды и несколько капель серной кислоты. Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью пузырька в секунду. Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот.

Определение наличия аммиака и этаноламинов. В поглотитель вводят 0,1 см 3 раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см 3 воды и делают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет.

Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствора устанавливают контрольную пробу. Для этого в пробирку из бесцветного стекла одинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5 см 3 воды. Получают раствор желтого цвета. Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30 см 3 двуокиси углерода.

Испытуемый раствор в поглотителе должен оставаться оранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака и этаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровень жидкости в поглотителе доводят до метки водой.

Определение запаха и вкуса. Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентиль баллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха. Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятный слегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха.

Питьевая вода по ГОСТ Определение массовой доли воды. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г.

Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода, опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держат его открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г сосуд до образования слабого потока снегообразной двуокиси углерода.

Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают в вертикальное положение. Массовую долю воды Х 2 в процентах вычисляют по формуле. Результаты вычисления округляют до десятых долей процента. Определение массовой концентрации водяных паров. Лед сухой или снег, полученный непосредственно перед анализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описано в п.

Установка для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода черт. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па 10 мм вод.

Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней роса , фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы инея в двуокиси углерода. Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. Для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применение влагомеров других конструкций, точность показаний которых не ниже точности показаний конденсационного влагомера.

Определение наличия ароматических углеводородов. Раствор поглотительный, приготовленный следующим образом: Если раствор приобретает окраску, то необходимо приготовить новый. Пробу из баллона отбирают в склянку, как описано в п. Прибор для поглощения заполняют до широкого участка или половины высоты его поглотительным раствором. Двуокись углерода должна барботировать через раствор с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки. Газ пропускают через раствор в течение 10 мин.

Необходимо следить за тем, чтобы раствор не приобретал даже слабого коричневого окрашивания. В качестве сравнения используют исходный поглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор.

Раствор не должен менять окраску, что свидетельствует о практическом отсутствии ароматических углеводородов в газе. Определение наличия оксидов ванадия. Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем обнаружении по образованию желтой фосфорновольфрамо-ванадиевой кислоты.

Патрон для фильтра см. После озоления содержимое тигля охлаждают в эксикаторе и обрабатывают 2 см 3 раствора гидроокиси натрия и 3 см 3 воды. Содержимое тигля нагревают в течение мин на водяной бане и переносят в пробирку. Тигель промывают раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды 1 см 3 и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 см 3 и центрифугируют.

В пробирки с анализируемой пробой и раствором сравнения который готовится одновременно и аналогично анализируемой пробе вносят 1,5 см 3 раствора серной кислоты, добавляют 0,1 см 3 раствора фосфорной кислоты и 0,5 см 3 водного раствора вольфрамово-кислого натрия.

Содержимое пробирок хорошо перемешивают. По истечении 10 мин раствор в пробирках с анализируемой пробой и раствором сравнения должен оставаться прозрачным и бесцветным. Это свидетельствует о практическом отсутствии пятиокиси ванадия в анализируемой пробе.

Газообразную двуокись углерода и жидкую высокого давления поставляют по трубопроводам, давление в которых должно быть согласовано между изготовителем и потребителем.

Жидкую двуокись углерода высокого давления поставляют в сосудах под давлением: При использовании баллонов с другим рабочим давлением коэффициент заполнения не должен превышать: Контролю на остаточное давление должен подвергаться каждый баллон.

Для этого вентиль баллона вывертывают, баллон переворачивают башмаком вверх, из баллона сливают воду и продувают с помощью специального патрубка, вводимого через горловину внутрь баллона на всю его высоту.

Баллон устанавливают в нормальное положение, вентиль навертывают на горловину баллона и наносят чеканкой условный знак предприятия-изготовителя двуокиси углерода. Баллоны после промывки продувают осушенной двуокисью углерода. Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ класс 2, подкласс 2.

Для двуокиси углерода, получаемой на базе экспанзерного газа очистки коксового газа, наносят дополнительную предупредительную надпись: Жидкую двуокись углерода в баллонах транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге наполненные баллоны транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах, в том числе в багажных вагонах пассажирского поезда без перевалки в пути следования не более 20 баллонов в одном вагоне , а также в универсальных контейнерах открытым подвижным составом.

Допускается перевозка автотранспортом в специальных контейнерах по нормативно-технической документации. Транспортируемые баллоны должны находиться в горизонтальном положении с прокладками между ними или в вертикальном положении при наличии защитных колец и при условии плотной погрузки обязательно с ограждением от возможного падения.

Жидкую низкотемпературную двуокись углерода в контейнерах-цистернах транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. Жидкую двуокись углерода высокого давления в баллонах и баллончиках для бытовых сифонов хранят в специальных складских помещениях или на открытых огражденных площадках под навесом, защищающим баллоны от атмосферных осадков и прямых солнечных лучей.

Жидкую низкотемпературную двуокись углерода хранят в накопительных изотермических емкостях цистернах. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора. Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение. В приемный резервуар наливают до метки см раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор.

При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, чтобы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия. Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокиси калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.

Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа. При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. Определение объемной доли окиси углерода. Аппаратура, материалы, реактивы Установка для определения окиси углерода черт. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Фарфоровые чашки по ГОСТ Ангидрид йодноватый сухой кристаллический. Кислота серная по ГОСТ , ч. Силикагель по ГОСТ , гранулированный. Подготовка анализа Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером мм помещают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм.

Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой. Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его.

Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра. Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом. В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки.

После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно пузырька в секунду барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа. Для проведения анализа г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке см.

При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа. На подготовленном приборе проводят не более десяти определений.

Проведение анализа Через подготовленный прибор для определения окиси углерода см. Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см йодистого калия с см крахмала.

Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более мм. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.

Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Обработка результатов Объемную долю окиси углерода X в процентах вычисляют по формуле. В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т. Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов хроматографов, газоанализаторов и других с такой же точностью измерения.

При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. Определение минеральных масел и механических примесей. Качественное определение минеральных масел и механических примесей. Материалы Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани бязь, коленкор, мешковина, брезент.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ Проведение анализа На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна.

Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей. Аппаратура, приборы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей черт. Проведение анализа Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического аэрозольного фильтра из двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервал времени. Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА. При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси углерода.

Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца, в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус см.

Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - ч, литрового баллона - до полного его опорожнения.

При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5; разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают.

Цилиндр 1 3 по ГОСТ Пипетка вместимостью 2 см3. Секундомер механический 2-го класса. Кислота уксусная по ГОСТ Проведение анализа В склянку вместимостью см наливают см дистиллированной воды и 2 см раствора уксуснокислого свинца.

Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе. Определение наличия соляной кислоты. Бюретка вместимостью 1 см , пипетки вместимостью 0,1 и 5 см. Кислота азотная по ГОСТ Проведение анализа В склянку для промывания газов при помощи бюретки вводят 0,1 см азотнокислого серебра, 5 см дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты.

Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот. Бюретка вместимостью 1 см , пипетки вместимостью 0,1, 5 см. Проведение анализа В склянку для промывания газов вместимостью 25 см вводят 0,1 см раствора марганцовокислого калия, 5 см дистиллированной воды и несколько капель серной кислоты.

Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью пузырька в секунду. Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот. Определение наличия аммиака и этаноламинов.

Проведение анализа В поглотитель вводят 0,1 см раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см воды и делают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет. Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствора устанавливают контрольную пробу.

Для этого в пробирку из бесцветного стекла одинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5 см воды. Получают раствор желтого цвета. Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30 дм двуокиси углерода.

Испытуемый раствор в поглотителе должен оставаться оранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака и этаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровень жидкости в поглотителе доводят до метки водой.

Определение запаха и вкуса. Проведение анализа Запах и вкус определяют органолептически. Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентиль баллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха. Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятный слегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха.

Питьевая вода по ГОСТ Определение массовой доли воды. Аппаратура Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г. Проведение анализа Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода, опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держат его открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г сосуд до образования слабого потока снегообразной двуокиси углерода.

Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают в вертикальное положение. Обработка результатов Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле.

Результаты вычисления округляют до десятых долей процента. Определение массовой концентрации водяных паров. Аппаратура, материалы, реактивы Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ , или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ , 30 см на 5 измерений.

Лед сухой или снег, полученный непосредственно перед анализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описано в п. Установка для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода черт. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па 10 мм вод. Проведение анализа Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней роса , фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы инея в двуокиси углерода.

Обработка результатов Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. Для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применение влагомеров других конструкций, точность показаний которых не ниже точности показаний конденсационного влагомера.

Определение наличия ароматических углеводородов. Пипетки вместимостью 1 и 50 см. Кислота серная по ГОСТ Раствор поглотительный, приготовленный следующим образом: Если раствор приобретает окраску, то необходимо приготовить новый. Проведение анализа Пробу из баллона отбирают в склянку, как описано в п. Прибор для поглощения заполняют до широкого участка или половины высоты его поглотительным раствором. Двуокись углерода должна барботировать через раствор с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки.

Газ пропускают через раствор в течение 10 мин. Необходимо следить за тем, чтобы раствор не приобретал даже слабого коричневого окрашивания.

В качестве сравнения используют исходный поглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор. Раствор не должен менять окраску, что свидетельствует о практическом отсутствии ароматических углеводородов в газе. Определение наличия оксидов ванадия.

Сущность метода Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем обнаружении по образованию желтой фосфорновольфрамо-ванадиевой кислоты. Аппаратура, реактивы Патрон для фильтра см. Колбы мерные 2 - , - 2 по ГОСТ Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см. Тигли фарфоровые по ГОСТ Счетчик газовый барабанный типа РГ Эксикатор по ГОСТ После озоления содержимое тигля охлаждают в эксикаторе и обрабатывают 2 см раствора гидроокиси натрия и 3 см воды.

Содержимое тигля нагревают в течение мин на водяной бане и переносят в пробирку. Тигель промывают раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды 1 см и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 см и центрифугируют.