04.07.201404.07.2014 crafincage

У нас вы можете скачать 52574 гост в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами спирт не обладает.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозащищенном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены. Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.

В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ см. Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке продукта в железнодорожных цистернах и автоцистернах партией считают каждую цистерну. При отгрузке спирта в железнодорожных цистернах и автоцистернах проверке подвергают каждую цистерну. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию. Из товарного резервуара отбирают не менее трех точечных проб с помощью пробоотборного крана.

При отсутствии пробоотборного крана пробы отбирают так же, как из цистерны. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа. Содержимое рассматривают сверху вниз по оси сосудов на белом фоне при дневном свете. Одновременно определяют наличие механических примесей.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования не более 5? Весы лабораторные по ГОСТ среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания г.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 - 5 м, диаметром 3 - 4 мм. Допускается применение капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1. Склянка для отбора и приготовления искусственных смесей любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность и имеющей резиновую мембрану. Воздух сжатый в баллоне.

Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Объем растворителя должен быть примерно равным, но не превышающим объем твердого носителя. Носитель в чашках заливают раствором жидкой фазы.

Содержимое чашек тщательно перемешивают, чашки переносят на водяную баню и, не переставая перемешивать содержимое, испаряют растворитель под тягой.

Стаканы ополаскивают соответствующим растворителем, который сливают в те же чашки. Допускается проведение анализа при других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов и последовательность выхода компонентов, аналогичную приведенной на рисунке 1. Состав градуировочных смесей должен быть близким к анализируемой пробе спирта по нормируемым показателям. Для приготовления градуировочных смесей во взвешенную склянку цилиндром наливают 30 см 3 технического ректификованного спирта, закрывают пробкой и взвешивают.

Через мембрану шприцем в склянку последовательно вводят компоненты, по которым градуируют прибор. Объем растворителя должен быть примерно равным, но не превышающим объем твердого носителя. Носитель в чашках заливают раствором жидкой фазы. Содержимое чашек тщательно перемешивают, чашки переносят на водяную баню и, не переставая перемешивать содержимое, испаряют растворитель под тягой.

Стаканы ополаскивают соответствующим растворителем, который сливают в те же чашки. Приготовленные сорбенты смешивают в вышеуказанном соотношении и заполняют колонку. Допускается проведение анализа при других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов и последовательность выхода компонентов, аналогичную приведенной на рисунке 1.

Состав градуировочных смесей должен быть близким к анализируемой пробе спирта по нормируемым показателям. Для приготовления градуировочных смесей во взвешенную склянку цилиндром наливают 30 см 3 технического ректификованного спирта, закрывают пробкой и взвешивают.

Через мембрану шприцем в склянку последовательно вводят компоненты, по которым градуируют прибор. Первым вводят кротоновый альдегид, затем н-октан, диэтиловый эфир и уксусный альдегид. Масса навески кротонового альдегида должна быть около 0,05 г; н-октана около 0,08 г; диэтилового эфира и уксусного альдегида около 0,25 и 0,15 г соответственно. Для каждого компонента используют индивидуальный шприц. Шприцы, которыми вводят диэтиловый эфир и уксусный альдегид, охлаждают в морозильной камере холодильника.

После введения каждого компонента проводят взвешивание. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Перед введением пробы в хроматограф шприц три раза промывают приготовленной смесью. Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО при условиях хроматографирования, указанных в 7.

Порядок выхода компонентов приведен на рисунке 1. S i - площадь пика определяемого компонента, мм 2. Площадь пика определяют по 7. Результат каждого определения вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Рисунок 1 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси.

Градуировку хроматографа следует проводить не реже чем через анализов. В склянку для приготовления смесей, предварительно взвешенную, наливают 25 - 30 см 3 анализируемого спирта, закрывают пробкой и взвешивают.

Через мембрану добавляют шприцем около 0,08 г н-октана и снова взвешивают, после этого пробу тщательно перемешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Микрошприцем, предварительно промытым 3 - 4 раза анализируемой пробой, отбирают 1 - 2 мм 3 анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и записывают хроматограмму при режимных параметрах хроматографирования, указанных в 7. Высоту пика измеряют линейкой от основания до вершины, включая ширину линии.

Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной лупы или измерительного микроскопа. Результаты измерения записывают с точностью до 0,5 мм для высоты пика и с точностью до 0,1 мм для ширины пика. Обработку результатов измерений допускается выполнять, используя программное обеспечение входящего в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

S i - площадь пика определяемого компонента, мм 2 ;. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений объемной доли каждого компонента, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости. Значения r x приведены в таблице 2. Если условие 4 не выполняется, то выясняют причины превышения значения норматива контроля, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями 7.

Контроль стабильности измерений в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 6. При неудовлетворительных результатах контроля: Контроль проводят с использованием рабочих проб. Контроль показателя промежуточной прецизионности проводят дважды, анализируя пробу для контроля рабочую пробу в соответствии с 7. Промежуточную прецизионность признают удовлетворительной, если выполняется условие.

R - предел воспроизводимости для двух результатов анализа. Значения R приведены в таблице 2. Если условие 5 не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении норматива контроля выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят: Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленный в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят пробу для анализа по 7.

Предел воспроизводимости признают удовлетворительным, если выполняется условие. R - значение предела воспроизводимости для двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях. Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ с использованием спектрофотометрического детектора.

Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной мм. Москва , либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки. Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена ПТФЭ , колбой вместимостью см 3 и переходником. Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос. Вода дистиллированная по ГОСТ Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ , х.

Кислота соляная по ГОСТ , х. Пипетки ,5 по ГОСТ Цилиндры , , по ГОСТ Колбы , , , по ГОСТ Пипетки , , по ГОСТ Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец. В стеклянный флакон вместимостью 1,8 см 3 , предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 см 3 вносят 1 см 3 образца.

Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами. Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию. Точно взвешенного в стаканчике мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью см 3 , куда предварительно вносят 50 см 3 этилового спирта.

Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом раствор А. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. От полученного раствора отбирают пипеткой 10 см 3 и переносят в мерную колбу вместимостью см 3 , доводят до метки этиловым спиртом раствор Б.

Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 см 3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев. Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде: Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

Контроль показателя промежуточной прецизионности проводят дважды, анализируя пробу для контроля рабочую пробу в соответствии с 7. Промежуточную прецизионность признают удовлетворительной, если выполняется условие. Если условие 5 не выполняется, процедуру повторяют.

При повторном превышении норматива контроля выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленный в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят пробу для анализа по 7.

Предел воспроизводимости признают удовлетворительным, если выполняется условие. Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной мм. Москва , либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки. Микрошприцы вместимостью мкл фирмы "Rheodyne" серия , модель Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена ПТФЭ , колбой вместимостью см и переходником.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос. Вода дистиллированная по ГОСТ Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ , х. Кислота соляная по ГОСТ , х. Пипетки ,5 по ГОСТ Цилиндры , , по ГОСТ Колбы , , , по ГОСТ Пипетки , , по ГОСТ Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу , и В стеклянный флакон вместимостью 1,8 см , предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см образца.

Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами. Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию. Точно взвешенного в стаканчике мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью см , куда предварительно вносят 50 см этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом раствор А.

Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. От полученного раствора отбирают пипеткой 10 см и переносят в мерную колбу вместимостью см , доводят до метки этиловым спиртом раствор Б. Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.

Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде: Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7. После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики ГХ , отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.

Градуировочный коэффициент вычисляют по формуле. За градуировочный коэффициент для определяемого компонента принимают среднеарифметическое результатов всех после проверки их приемлемости по 7. Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.

Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2. Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой. Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят по 7. Результат проверки признается положительным при выполнении для 0,95 условия: Результат контроля признается положительным при выполнении условия: Контроль проводят по свежеприготовленным по 7. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений.

Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7. Результаты контроля считают положительными при выполнении условия: При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.

Транспортное наименование спирта этилового синтетического технического и денатурированного по настоящему стандарту - спирт этиловый технический. Пакетирование - по ГОСТ Спирт этиловый технический синтетический и денатурированный; - сведения об организации-производителе; - описание опасности: Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси Highly flammable liquid and vapour ; - меры по предупреждению опасности: Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности.

Приложение А Введено дополнительно, Изм. Предельно допустимые концентрации ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Ориентировочные безопасные уровни воздействия ОБУВ вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Газохроматографическое измерение концентраций алифатических спиртов в воздухе рабочей зоны. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда. Предельно допустимые концентрации ПДК загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест.

Спирт этиловый синтетический технический и денатурированный. Газохроматографический метод определения содержания изопропилового спирта. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. Методика измерений объемных долей ацетона, метилэтилкетона, н-бутилового, втор-бутилового, трет-бутилового и изобутилового спиртов в пробах этилового спирта, спиртосодержащей продукции методом газовой хроматографии.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии 3 осч. Определение массовой доли битрекса денатоний бензоата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии.