15.06.201515.06.2015 Аггей

У нас вы можете скачать гост р 52179 статус документа в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных. Песок просеивают через сито диаметром отверстий 1,,5 мм и промывают водопроводной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью покрыт, перемешивают и оставляют на ч.

Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчезновения кислой реакции проба на лакмус или метиловый оранжевый. Подготовленный песок хранят в закрытой банке. Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито диаметром отверстий мм. Сход с сита прокаливают и хранят так же, как песок.

Первое и последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин, с записью результата до четвертого десятичного знака. В подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью результата до четвертого десятичного знака.

Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплавления маргарина. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянно сухой массы.

Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0, г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания. Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака. Плитка электрическая по ГОСТ закрытого типа. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Температуру испытуемого жира контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потрескивания. Стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды в течение 10 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака. Содержимое бюксы непрерывно перемешивают стеклянной палочкой. Бюксу с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды 15 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака. Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 20 мин высушивания до постоянно сухой массы. В случае увеличения массы берут данные последнего взвешивания.

Бюретка 3 50 -0,1 по ГОСТ Секундомер по [1] или [2]. Калия гидроокись по ГОСТ , х. Эфир этиловый очищенный по [4] или эфир медицинский по [5]. Кальций хлористый обезвоженный, ч. Натрий сернокислый по ГОСТ Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Для фруктовых маргаринов, окрашенных в розовый цвет, нейтрализацию проводят в присутствии тимолфталеина до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Колбу с пробой нагревают на водяной бане до расплавления маргарина, добавляют 20 см нейтрализованной спиртоэфирной смеси, пять капель фенолфталеина и титруют при постоянном помешивании раствором KОН или NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

При анализе шоколадных, а также фруктовых маргаринов, окрашенных в розовый цвет, титрование проводят в присутствии тимолфталеина до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кальций хлористый обезвоженный чистый по [6]. Фильтр вынимают пинцетом в чашку Петри с крышкой и взвешивают пустой стакан. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см эфира так, чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полного отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высушенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком. Осадок промывают раза порциями по 30 см эфира, каждый раз после отстаивания сливая эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обезжиривания.

Результат записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака. Полученный результат используют для вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине по 5. Дальнейшую обработку сухого остатка проводят по 5.

Результат округляют до первого десятичного знака. Мешалка механическая или электромагнитная. Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм. Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься. Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Рисунок 1 - "Прибор Жукова". Бумага фильтровальная по ГОСТ Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен термометр по ГОСТ , установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира. Легким периодическим покачиванием "прибора Жукова" и постоянным вращением термометра перемешивают расплавленный жир до появления ясно выраженной мути, затем устойчиво укрепляют в штативе, после чего жиру дают остыть без перемешивания и записывают изменения температуры через каждую минуту.

Температурой застывания жира считают температуру, при которой задерживается падение ртутного столбика, или максимальную температуру, до которой поднимается столбик ртути в термометре, если после понижения температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение. Результат измеряют с точностью до первого десятичного знака. Допускается применение других средств контроля с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Градуировку прибора проводят следующим образом. Закрепляют рычаг арретиром и наливают в приемник такое количество воды, чтобы положение мениска в измерительной трубке соответствовало нулевому делению шкалы. Затем приливают из бюретки в приемник дистиллированную воду до тех пор, пока мениск в измерительной трубке не установится на делении 0,5 см. Записывают объем прибавленной воды и, разделив его на три длина бруска жира равна 3 см , получают значение твердости жира, разрезающегося при данной нагрузке.

Затем в приемник добавляют воду до установления мениска в измерительной трубке на делении 1,0 см. Значение твердости, соответствующее этому делению шкалы, рассчитывают путем деления на три общего объема воды, добавленной в приемник от нулевого деления шкалы. Далее аналогичным образом проводят градуировку всей шкалы измерительной трубки через каждые 0,5 см. Цену делений между каждыми 0,5 см определяют интерполяцией.

На основании полученных данных составляют градуировочную таблицу для всех делений шкалы измерительной трубки. Затем медленно чтобы вышел воздух погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх.

Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки. Открывают водопроводный кран и через напорный бачок 6 начинают подавать воду, сливая излишек через сливную трубку.

Правой рукой нажимают на рычаг, поднимающий шток напорного бачка 6, который задерживается защелкой, а левой рукой выводят арретир 5, при этом вода из напорного бачка начинает поступать в приемник 8. В момент прорезывания жира проволокой толщиной 0,25 мм коромысло с режущим устройством 10 и приемником начинает опускаться. Когда стрелка пройдет среднее деление шкалы 3, цепочка потянет за спускной рычаг, последний сдвинет в сторону защелку и освободившийся шток упадет, закрыв при этом отверстие, по которому вода поступала в приемник.

Коромысло 4 поднимают и, закрепив его арретиром, отсчитывают объем воды, собравшейся в измерительной трубке, и находят в градуировочной таблице искомую твердость жира. Открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого положения в измерительной трубке, после чего прибор готов для следующего определения. Бюретка 2,3 -1 2 25 -0,01 по ГОСТ Затем приливают пипеткой 50 см дистиллированной воды.

Колбу закрывают часовым стеклом. Затем энергично взбалтывают, охлаждают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр. В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см фильтрата, добавляют 3 капли раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого кирпично-красного окрашивания.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака. Тигель высокий 4 по ГОСТ Эксикатор по ГОСТ с прокаленным хлористым кальцием. Фильтры беззольные диаметром 12,5 см. Туда же помещают стандартного беззольного фильтра. Затем печь отключают и тигель оставляют в печи еще на 20 мин. Далее тигель охлаждают в эксикаторе 1,5 ч и взвешивают. Обработка результатов Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот жировой основы маргарина проводят методом внутренней нормализации.

Площади пиков каждого компонента определяют по формуле. Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство. Сероуглерод технический по ГОСТ Углерод четыреххлористый по ГОСТ Его необходимо хранить под слоем воды.

Все работы с применением сероуглерода необходимо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности. Допускается использование в качестве растворителя четыреххлористого углерода.

Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Истинный объем пикнометра , дм , определяют по формуле. Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Затем вычисляют оптическую плотность раствора при частотах см , см и см по формуле. Колба по ГОСТ Пипетка по ГОСТ Цилиндр или по ГОСТ Бюретка ,05 по ГОСТ Натрия гидроокись по ГОСТ , ч.

Калий железисто-синеродистый по ГОСТ , ч. Кислота соляная по ГОСТ Добавляют 50 см горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний слой в колбу вместимостью см. Повторяют экстракцию бензойной кислоты еще три раза, используя для экстракции каждый раз по 50 см горячей воды.

К объединенным экстрактам добавляют 1 см водного раствора железисто-синеродистого калия и 1,2 см водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью см. Осадок на фильтре промывают три раза горячей водой порциями по см и доводят объем содержимого в колбе водой до метки.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют бензойную кислоту этиловым эфиром порциями один раз см и два раза по 50 см при энергичном встряхивании. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Повторяют экстракцию бензоата натрия еще один раз, используя для экстракции 50 см горячей воды. Контрольную пробу готовят следующим образом: Содержимое колбы интенсивно взбалтывают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью см и доводят объем до метки.

В случае иного соотношения консервантов эту величину рассчитывают, учитывая соотношение массовых долей каждого консерванта в смеси, по формуле , где и - массовые доли в процентах сорбата и бензоата в смеси соответственно. Стеклянная пробирка с отводом, к которому припаяна стандартная градуированная пипетка на 1 см - "дилатометр" рисунок 3.

Пипетки 2 -2 или 2 -5 по ГОСТ Баня с охлаждающей смесью вода и лед. Пробки корковые укупорочные по ГОСТ или пробки резиновые конусные. Калий двухромовокислый по ГОСТ Краситель водорастворимый метиленовый голубой.

На дно тщательно вымытого и высушенного "дилатометра" приливают, не смачивая стенок, 1,5 см охлажденной запирающей жидкости, "дилатометр" закрывают пробкой и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака. Притертую пробку "дилатометра" укрепляют резинкой, натягивая ее на специальные держатели.

При правильном заполнении "дилатометра" значение уровня запирающей жидкости в капилляре должно совпадать с первоначальным значением уровня при этой же температуре. Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака. Подготовка пробы - выделение жира из маргарина: При наличии в жире мути его фильтруют повторно. Из выделенного жира берут пробы для анализа.

Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для анализа.

В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см 3 эфира так, чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полного отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высушенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком. Осадок промывают 3—4 раза порциями по 30 см 3 эфира, каждый раз после отстаивания сливая эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обезжиривания. Результат записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака. Полученный результат используют для вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине по 5.

Дальнейшую обработку сухого остатка проводят по 5. Результат округляют до первого десятичного знака. Капилляры из тонкого стекла, открытые с обоих концов внутренний диаметр 1—1,2 мм, длина 50—60 мм, толщина стенок 0,2—0,3 мм. Мешалка механическая или электромагнитная. Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм. Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал бы вертикальное положение.

Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься. Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Бумага фильтровальная по ГОСТ Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен термометр по ГОСТ , установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира.

Температурой застывания жира считают температуру, при которой задерживается падение ртутного столбика, или максимальную температуру, до которой поднимается столбик ртути в термометре, если после понижения температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение. Допускается применение других средств контроля с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Перед началом эксплуатации прибора проводят его градуировку, определяя цену деления измерительной трубки. Градуировку прибора проводят следующим образом. Закрепляют рычаг арретиром и наливают в приемник такое количество воды, чтобы положение.

Затем приливают из бюретки в приемник дистиллированную воду до тех пор, пока мениск в измерительной трубке не установится на делении 0,5 см 3. Записывают объем прибавленной воды и, разделив его на три длина бруска жира равна 3 см , получают значение твердости жира, разрезающегося при данной нагрузке.

Затем в приемник добавляют воду до установления мениска в измерительной трубке на делении 1,0 см 3. Значение твердости, соответствующее этому делению шкалы, рассчитывают путем деления на три общего объема воды, добавленной в приемник от нулевого деления шкалы. Далее аналогичным образом проводят градуировку всей шкалы измерительной трубки через каждые 0,5 см 3.

Цену делений между каждыми 0,5 см 3 определяют интерполяцией. На основании полученных данных составляют градуировочную таблицу для всех делений шкалы измерительной трубки. Затем медленно чтобы вышел воздух погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки. Открывают водопроводный кран и через напорный бачок 6 начинают подавать воду, сливая излишек через сливную трубку. Правой рукой нажимают на рычаг, поднимающий шток напорного бачка 6, который задерживается защелкой, а левой рукой выводят арретир 5, при этом вода из напорного бачка начинает поступать в приемник 8.

В момент прорезывания жира проволокой толщиной 0,25 мм коромысло с режущим устройством 70 и приемником начинает опускаться.

Когда стрелка пройдет среднее деление шкалы J, цепочка потянет за спускной рычаг, последний сдвинет в сторону защелку и освободившийся шток упадет, закрыв при этом отверстие, по которому вода поступала в приемник.

Коромысло 4 поднимают и, закрепив его арретиром, отсчитывают объем воды, собравшейся в измерительной трубке, и находят в градуировочной таблице искомую твердость жира. Открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого положения в измерительной трубке, после чего прибор готов для следующего определения. Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать.

Пипетки 2 и 2 по ГОСТ Бюретка 2,3 -1 2 25 -0,01 по ГОСТ Затем приливают пипеткой 50 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают часовым стеклом. Затем энергично взбалтывают, охлаждают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр.

В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см 3 фильтрата, добавляют 3 капли раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого кирпичнокрасного окрашивания. Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака. Тигель высокий 4 по ГОСТ Эксикатор по ГОСТ с прокаленным хлористым кальцием.

Фильтры беззольные диаметром 12,5 см. В предварительно прокаленном и охлажденном тигле взвешивают от 3 до 4 г маргарина. Затем печь отключают и тигель оставляют в печи еще на 20 мин. Далее тигель охлаждают в эксикаторе 1,5 ч и взвешивают. Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот жировой основы маргарина проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков S каждого компонента определяют по формуле. D — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

X S — сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм 2. Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство. ИК-спектрометр ИКС со спектральным диапазоном — см -1 , позволяющий измерять светопропускание в области — см Сероуглерод технический по ГОСТ Углерод четыреххлористый по ГОСТ Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняющееся вещество.

Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необходимо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности. Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают прокаленным хлористым кальцием 50 г на 1 дм 3 сероуглерода и оставляют на сутки.

Допускается использование в качестве растворителя четыреххлористого углерода. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Истинный объем пикнометра 9 дм 3 , определяют по формуле.

Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют. Пробу расплавленного жира массой 0,09—0,12 г взвешивают в пикнометре с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде или четыреххлористом углероде , доводят до метки сероуглеродом или четыреххлористым углеродом и хорошо перемешивают.

Колба по ГОСТ Пипетка по ГОСТ Цилиндр или по ГОСТ Бюретка ,05 по ГОСТ Натрия гидроокись по ГОСТ , ч. Калий железисто-синеродистый по ГОСТ , ч.

Кислота соляная по ГОСТ Пробу маргарина 9—11 г взвешивают в колбе вместимостью см 3. Добавляют 50 см 3 горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний слой в колбу вместимостью см 3. Повторяют экстракцию бензойной кислоты еще три раза, используя для экстракции каждый раз по 50 см 3 горячей воды.

К объединенным экстрактам добавляют 1 см 3 водного раствора железисто-синеродистого калия и 1,2 см 3 водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью см 3. Осадок на фильтре промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см 3 и доводят объем содержимого в колбе водой до метки. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют бензойную кислоту этиловым эфиром порциями один раз см 3 и два раза по 50 см 3 при энергичном встряхивании.

Пробу маргарина 29—30 г взвешивают в колбе вместимостью см 3. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Повторяют экстракцию бензоата натрия еще один раз, используя для экстракции 50 см 3 горячей воды. Контрольную пробу готовят следующим образом: Содержимое колбы интенсивно взбалтывают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью см 3 и доводят объем до метки. В случае иного соотношения консервантов эту величину рассчитывают, учитывая соотношение массовых долей каждого консерванта в смеси, по формуле 0, Пипетки 2 -2 или 2 -5 по ГОСТ Вакуум-насос, обеспечивающий создание давления 6,65 1 0 2 — 13,3 1 0 2 Па.

Пробки корковые укупорочные по ГОСТ или пробки резиновые конусные. Калий двухромовокислый по ГОСТ Краситель водорастворимый метиленовый голубой. Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего. Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать. Подготовка пробы — выделение жира из маргарина:. При наличии в жире мути его фильтруют повторно. Из выделенного жира берут пробы для анализа. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли.

Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для анализа. Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ со следующим дополнением:. Измерения проводят при длине волны линии поглощения никеля нм допускается проводить измерения при нм.

При выполнении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

К выполнению определений допускаются лаборанты, изучившие методики и прошедшие инструктаж по технике безопасности. Основные параметры щупа для отбора мгновенных проб нефасованного твердого или мягкого маргарина или жира и конструкция смесителя.

Щуп должен быть изготовлен из нержавеющей стали, алюминия или покрыт антикоррозийным сплавом. Диаметр щупа 3,5—3,0 см, длина — в соответствии с высотой тары. Щуп должен быть чистым, сухим. Смеситель представляет собой металлический стакан 1 диаметром мм, высотой мм, снабженный рубашкой 2 и мешалкой 3, с обогреваемым валом 7.

Для создания герметичности стакан имеет крышку 6 с резиновой прокладкой 5. Крышка прижимается к стакану зажимом 4. Мешалка приводится в движение электродвигателем 8. В стакан смесителя закладывают пробы маргарина, плотно закрывают крышкой и 5—10 мин перемешивают до получения однородной массы.

Измерение массовой доли твердых триглицеридов методом ядерно-магнитного резонанса ЯМР. Масло оливковое по [7] или масло подсолнечное высокоолеиновое по [8] при необходимости вымороженное в случае присутствия восков — стандартный образец, не содержащий твердой фазы. Пробирки должны входить в комплект прибора. Шприцы для заполнения пробирок должны входить в комплект прибора. Блоки металлические с отверстиями, в которые помещают пробирки с жиром при термостатировании должны входить в комплект прибора.

Устройство для охлаждения жидкости в термостатах должно входить в комплект прибора. Глицерин дистиллированный по ГОСТ Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих приведенным выше. Прибор включают в сеть В, 50 Гц и проводят его настройку в соответствии с инструкцией по эксплуатации. После прогрева сообщение об этом появляется на световом табло прибор настраивают по контрольным образцам.

Периодически ежедневно или, при необходимости, чаще проверяют настройку прибора. Для этого контрольные образцы помещают в измерительную ячейку, и после окончания измерений на световом табло появляются данные, отвечающие показателям контрольных образцов. В случае несоответствия показаний прибора данным контрольных образцов снова настраивают прибор, как указано выше.

При настройке прибора рекомендуется провести серию из 20—25 измерений. Такая серия измерений занимает 20—25 с. После цикла измерений с помощью микропроцессора прибора происходит вычисление результата измерений, который индицируется на световом табло.

Общее время измерений — из расчета 45—50 с. Прибор должен быть включен постоянно в течение всего периода измерения. Охлаждающее устройство заполняют антифризом в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Остальные термостаты заполняют дистиллированной водой. Охлаждающее устройство следует включать также за сутки до начала измерений, т. В ультратермостаты помещают металлические блоки для пробирок с помощью специальных держателей. Необходимо следить за тем, чтобы жидкость из термостата не попадала в ячейки в блоках для пробирок. При наличии в отфильтрованном жире мути его повторно фильтруют. Расплавленным жиром заполняют две пробирки с помощью шприца на высоту 2,0—2,5 см.

Сразу после этого анализатор проводит серию измерений сигналов ЯМР и их накопление. При необходимости выполнения измерений при разных температурах измерения начинают с более низких температур.

Пробирку с жиром после измерения помещают в ячейки металлического блока, находящегося при более высокой температуре, и снова выдерживают 20 мин.

Результат записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа. Результаты измерения массовой доли твердых триглицеридов в маргарине методом ЯМР могут быть пересчитаны в результаты измерения этого показателя дилатометрическим методом по формуле.

К — коэффициент пересчета см. Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1М3 по нормативному документу. Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих приведенным выше. Эксплуатация рН-метров должна осуществляться с применением двух электродов — стеклянного и хлор-серебряного, заполненного насыщенным раствором хлористого калия.

В нерабочем состоянии электроды должны храниться в дистиллированной воде. Хлорсеребряный электрод заполняется и периодически дополняется насыщенным водным раствором хлористого калия.

Необходимо следить за тем, чтобы кристаллы хлористого калия при испарении раствора не осаждались внутри тонкого капилляра хлорсеребряного электрода. Общая подготовка рН-метра к эксплуатации должна проводиться в соответствии с порядком, изложенным в инструкциях по эксплуатации лабораторных рН-метров.

Проверка и настройка прибора проводится после шестидесятиминутного прогрева прибора, по стандартным буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров. Рекомендуется применять буферные растворы 4,01 и 6,86 единиц рН. Перед измерением резиновую пробку из хлорсеребряного электрода вынимают.

Верхний жировой слой сливают и стакан помещают в холодильник до застывания жира, оставшегося на поверхности. Застывший жир осторожно удаляют с помощью стеклянной палочки.

Для последующих измерений используют оставшуюся в стакане водную или водно-молочную фазу. В стеклянный стакан помещают водную или водно-молочную фазу, опускают электроды и термометр. Отсчет значения рН по шкале прибора следует проводить после того, как показания примут постоянное значение. Время установления — около 5 мин.

По окончании измерения электроды промывают дистиллированной водой и с помощью фильтровальной бумаги убирают капли воды.