17.06.201517.06.2015 reaocliccau1976

У нас вы можете скачать гост 2184 статус в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Раствор В используют свежеприготовленным. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно "холостой" пробы, содержащей все реактивы, кроме раствора Б. Через 10 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно "холостой" пробы, содержащей все реактивы, кроме раствора В.

График строят по средним значениям трех измерений оптической плотности каждого раствора, откладывая на оси абсцисс содержание железа в милиграммах, а на оси ординат - соответствующие ему оптические плотности. При использовании автоматических приборов градуировку выполняют в соответствии с инструкцией и программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики и контроле ее стабильности допускается использовать компьютерные программы.

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерений. Образцами для контроля являются градуировочные растворы или растворы ГСО , вновь приготовленные в точном соответствии с методикой по 7. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для контроля, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения грубого промаха.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух образцов для контроля, то выясняют причины и вновь повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.

Объем кислоты, взятый на анализ. При определении железа в регенерированной серной кислоте используют остаток после прокаливания, полученный, как указано в 7. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью см , доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют в сухую посуду через сухой фильтр. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Аммиак должен быть в избытке, поэтому его количество можно увеличить до явного запаха. Раствор в колбе перемешивают, охлаждают до комнатной температуры. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов относительно "холостой" пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой кислоты или олеума на фотоэлектроколориметре при длине волны нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным значениям оптической плотности по градуировочной характеристике находят массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух при необходимости четырех параллельных определений , допускаемое расхождение между которыми максимальным и минимальным значениями для 4 при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений предела повторяемости для 2 или критического диапазона для 4, приведенных в таблице 5.

Диапазон измерений массовой доли железа. Показатель воспроизводимости среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , , массовая доля. Предел повторяемости, , массовая доля, 0,95 при 2. Критический диапазон , массовая доля, 0,95 , при 4. Критическая разность , массовая доля, 0,95 , при 2, 2. От 0, до 0, включ. Цилиндры по ГОСТ Прибор ,2 по ГОСТ для отбора и взвешивания летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей пипетка Лунге-Рея рисунок 2.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ вместимостью 50 см. Перед анализом пробу серной кислоты или олеума тщательно перемешивают.

В зависимости от содержания ОПП навеску г см серной кислоты или олеума взвешивают в бюксе с внешней крышкой, а затем переносят в прокаленную чашку.

Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. При отборе навески анализируемой пробы пипеткой Лунге-Рея поступают следующим образом: Затем пипетку опускают в колбу и взвешивают, записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака.

Далее из пипетки спускают в фарфоровую чашку необходимую для анализа навеску пробы и снова взвешивают пипетку с той же точностью. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух при необходимости четырех параллельных определений , допускаемое расхождение между которыми максимальным и минимальным значениями для 4 при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений предела повторяемости для 2 или критического диапазона для 4, приведенных в таблице 6.

Диапазон измерений массовой доли ОПП. Показатель повторяемости абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости , , массовая доля. Показатель воспроизводимости абсолютное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , массовая доля. Предел повторяемости , массовая доля, 0,95 , при 2.

Реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ Бюретка ,,02 по ГОСТ Пипетки ,, 10 по ГОСТ вместимостью 5 и 10 см. Колбы 1,, , , , по ГОСТ Пипетки 1,, 2, 5, 10 по ГОСТ Цилиндры 1,, 50, , или мензурки по ГОСТ Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ U-образная трубка по ГОСТ Насос водоструйный по ГОСТ или насос вакуумный лабораторный. Кислота серная по ГОСТ , концентрированная, и раствор, разбавленный в соотношении 1: Кислота соляная по ГОСТ , раствор, разбавленный в соотношении 1: Сульфаниламид стрептоцид белый фармакопейный.

Бутиловый спирт по ГОСТ Фосфор V оксид фосфорный ангидрид. Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла в темном месте не более 3 мес. К осадку приливают еще см бутилового спирта и продолжают промывать до тех пор, пока отстоявшийся над осадком раствор не станет бесцветным.

Осадок отфильтровывают через фильтровальную бумагу на воронке Бюхнера под вакуумом. Сухой осадок переносят в чистый стакан, приливают см этилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения осадка. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через фильтрующий тигель.

Фильтрат переносят в стакан, охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через фильтр на воронке Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию повторяют до получения белого или бледно-голубого продукта. Хранят в бюксе с притертой крышкой в темном месте. Срок хранения - 4 мес. Полученный раствор хранят в склянке темного стекла в темном месте.

Срок хранения - 1 мес. Срок хранения - 3 месяца. Раствор Б готовят в день его применения. Раствор В готовят в день его применения. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 45 мин для олеума - 1 ч до полного развития окраски комплекса.

Оптическую плотность полученных растворов относительно "холостой" пробы, содержащей все реактивы, кроме раствора В, измеряют на фотоколориметре при нм светофильтр N 5 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу оксидов азота в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

В мерные колбы вместимостью 25 см помещают 5 см дистиллированной воды в случае анализа олеума - 5 см раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1: Оптическую плотность полученных растворов относительно "холостой" пробы, содержащей все реактивы, кроме раствора Б, измеряют на фотоколориметре при нм светофильтр N 5 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерения. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения грубого промаха. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более образцов, то выясняют причины и вновь повторяют контроль.

Если анализируют серную кислоту, полученную из серы по "короткой схеме" по методу ДКДА - двойного контактирования и двойной абсорбции , то отдувка диоксида серы не требуется. Раствор в колбе перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Раствор отдувают согласно 7. Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед выполнением измерений.

Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 45 мин для олеума - 1 ч измеряют оптическую плотность серии растворов относительно "холостой пробы", содержащей все реактивы, кроме анализируемого раствора кислоты или олеума, на фотоколориметре при нм светофильтр N 5 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 или 10 мм в условиях, как описано в: За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух при необходимости четырех параллельных определений , допускаемое расхождение между которыми максимальным и минимальным значениями для 4 при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений предела повторяемости для 2 или критического диапазона для 4, приведенных в таблице 7.

Диапазон измерений массовой доли оксидов азота в технической серной кислоте и олеуме. Критическая разность , массовая доля, 0,95 при 2 2. Цилиндр по ГОСТ Баня водяная лабораторная любого типа. Добавляют 30 см диэтилового эфира и встряхивают содержимое воронки. Оставляют в покое до расслаивания и сливают эфирный слой в стакан.

В воронку добавляют еще 30 см диэтилового эфира и повторяют экстракцию. Эфирные вытяжки соединяют, помещают в чистую делительную воронку и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому красному.

Отмытые эфирные экстракты помещают в чистую сухую круглодонную колбу, предварительно взвешенную с точностью до третьего десятичного знака. Колбу соединяют с холодильником и отгоняют эфир, нагревая круглодонную колбу на водяной бане.

Мешающее влияние сероводорода и сульфидов устраняют поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. Бюретка ,, ,02 0,1 по ГОСТ Пипетки 1,, 2, 5, 10, 25 по ГОСТ Цилиндры 1,, 50, по ГОСТ Стеклянная ампула вместимостью см.

Фильтр бумажный беззольный "синяя" и "красная лента". Насос вакуумный любого типа. Воронка лабораторная по ГОСТ Спиртовка лабораторная по ГОСТ Установка для отгонки арсина рисунок 3 состоит из: В расширенной части отводной трубки, соединяющейся с пробиркой, делают небольшое отверстие диаметром 2 мм 6 для исключения разгерметизации установки во время отгонки арсина. Допускается использование аналогичного прибора заводского изготовления, обеспечивающего полноту отгонки и поглощения арсина.

Кислота азотная по ГОСТ , концентрированная. Кислота серная по ГОСТ , концентрированная, раствор разбавленный в соотношении 1: Кислота соляная по ГОСТ , концентрированная. Цинк гранулированный, не содержащий мышьяк. Хлороформ по ГОСТ Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Срок хранения раствора - 3 месяца. Для стабилизации раствора прибавляют металлическое олово из расчета 2 гранулы на см раствора.

Кристаллы высушивают при комнатной температуре. Взвешивают 22,53 г ДДТКNа, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят до метки водой; если раствор мутный, его фильтруют. Хранят реактив в темной склянке с притертой пробкой. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Медицинскую вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин и высушивания на воздухе, пропитывают раствором уксуснокислого свинца в растворе уксусной кислоты, высушивают на стекле на воздухе.

Высушенную вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца, сушат на стекле на воздухе до слегка влажного состояния и хранят в банке с притертой пробкой. Срок хранения раствора - не более 3 мес. Растворы Б и В используют в день приготовления. Растворы используют в день приготовления. В сухие пробирки наливают с помощью бюретки 12 см поглотительного раствора. Объемы исходных растворов, см. В расширенную часть сухой отводной трубки помещают тампоны из ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.

В реакционные сосуды поочередно вносят по 5 г металлического цинка и быстро закрывают реакционный сосуд пробкой с отводной трубкой, нижний конец которой предварительно опущен в пробирку с поглотительным раствором ДДТКАg.

Тщательно притирают шлифы и проверяют герметичность приборов, смочив водой места соединения. Через 60 мин разбирают установку и измеряют оптические плотности окрашенных поглотительных растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны нм относительно раствора сравнения, содержащего все реактивы, кроме раствора мышьяка.

Для каждой концентрации мышьяка готовят по три раствора, измеряют оптические плотности и вычисляют среднеарифметические значения. Допустимое расхождение между минимальным и максимальным значениями оптической плотности для каждого значения концентрации не должно превышать 0, и 0,02 для градуировочных зависимостей I и II соответственно.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат - средние значения оптической плотности. Градуировочные графики проверяют не реже 1 раза в месяц по трем точкам с использованием градуировочных растворов. При замене реактивов поглотительного раствора ДДТКАg, гранулированного цинка градуировочную характеристику устанавливают заново. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одной точки графика, необходимо выполнить повторное измерение соответствующего градуировочного раствора с целью исключения грубого промаха.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется более чем для одной точки, градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше. В соответствии с таблицей 9 отбирают навески анализируемой кислоты или олеума, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в реакционную колбу, в которую предварительно налито 10 см дистиллированной воды, добавляют указанный в таблице 9 объем концентрированной серной кислоты.

Объем концентрированной серной кислоты, см. Навеску олеума берут в стеклянных ампулах с длинным капиллярным концом.

Ампулу взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени спиртовки и капилляр быстро опускают в емкость с олеумом, при этом олеум засасывается в ампулу.

Набрав таким образом 10 г олеума, вытирают фильтровальной бумагой конец капилляра, запаивают его на спиртовке и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности результатов взвешивания ампулы с олеумом и пустой ампулы вычисляют навеску олеума. В коническую колбу с пришлифованным горлом вместимостью см наливают 40 см воды, опускают ампулу с олеумом.

Колбу закрывают пробкой и разбивают ампулу энергичным встряхиванием колбы, продолжая встряхивание до полного поглощения водой образовавшегося тумана. Неразбившиеся куски капилляра раздавливают стеклянной палочкой.

Полученный раствор переносят в реакционную колбу, обмывая пробку, горло колбы и стеклянную палочку 10 см дистиллированной воды и собирая промывные воды в реакционную колбу. Подготовленную пробу кислоты или олеума кипятят на плитке 5 минут для удаления , охлаждают, приливают 2 см раствора двухлористого олова, доводят объем пробы до 50 см дистиллированной водой и далее поступают как при установлении градуировочной характеристики.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух при необходимости четырех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми максимальным и минимальным значениями для 4 при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значения предела повторяемости для 2 или критического диапазона для 4, приведенных в таблице Диапазон измерений массовой доли мышьяка.

Показатель точности границы абсолютной погрешности , массовая доля, 0, Диапазон измерений массовой доли. Кислота азотная по ГОСТ , раствор, разбавленный в соотношении 1: Натрий хлористый по ГОСТ Раствор готовят в день его применения.

Раствор сравнения, готовят следующим образом: Объем раствора в цилиндре доводят дистиллированной водой до см и перемешивают. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см раствора азотной кислоты и 2 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Объем раствора доводят водой до см и тщательно перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего для улучшенной серной кислоты - 0,02 мг хлора.

Полярограф, позволяющий проводить измерение в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В. Кислота соляная по ГОСТ , разбавленная в соотношении 1: Свинец азотнокислый по ГОСТ За дополнительной информацией обратитесь по ссылке.

Азот газообразный по ГОСТ Раствор сравнения готовят следующим образом: После охлаждения наливают 5 см соляной кислоты, тщательно обмывают стенки чашечки и количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью см. Обмывают стенки чашечки 5 см воды.

Объем раствора доводят водой до 15 см , раствор перемешивают. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, после чего переносят туда оставшуюся часть раствора, туда же вносят 3 капли раствора пищевого желатина и на кончике шпателя 0,,15 г аскорбиновой кислоты, продувают раствор мин азотом или вносят 3 г железа, восстановленного водородом, и через 15 мин снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,6 В. Снимают три полярограммы и вычисляют среднеарифметическое значение высоты волны.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны анализируемого раствора с потенциалом полуволны от минус 0,50 до минус 0,55 В не будет выше высоты волны раствора сравнения, в 15 см которого содержится 0,03 и 0,1 мг свинца соответственно для улучшенного олеума и улучшенной серной кислоты.

Высота волны растворов сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра. Полярограмму растворов сравнения снимают, как указано выше.

В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10 мм. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.

Аммиак водный по ГОСТ Свинец уксуснокислый по ГОСТ Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят перед применением. В одну пробирку помещают 20 см анализируемой кислоты, в две другие - по 5 см воды, 3 см раствора желатина, капли раствора аммиака, 3 см раствора сернистого натрия, а затем в одну пробирку добавляют 1 см , во вторую - 6 см раствора сравнения, после чего объем растворов доливают водой до 20 см и перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если цвет анализируемого раствора не будет темнее раствора, содержащего 1 см раствора сравнения - для улучшенной кислоты; 6 см - для технической кислоты 1-го сорта. Влияние железа устраняется введением аммиака. Кислота соляная по ГОСТ , концентрированная и разбавленная в соотношении 1: Железо хлорное по ГОСТ Азот газообразный и жидкий по ГОСТ Кислота азотная по ГОСТ , разбавленная в соотношении 1: Раствор упаривают до объема см , приливают 10 см концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до см.

Упаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. К охлажденному остатку приливают см концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают раствор А. К охлажденному остатку приливают 3 см соляной кислоты, разбавленной 1: Затем нейтрализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроксида железа и приливают еще 15 см избытка раствора аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью см , обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 см , вносят капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия на кончике шпателя и перемешивают палочкой.

Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают осветленную часть в электролизер. Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку азотом в течение мин. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа. Затем проводят все операции с раствором и его полярографирование, как указано выше. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с потенциалом полуволны от минус 0,25 до минус 0,35 В не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0, мг меди.

Высоту волны раствора сравнения проверяют в случае изменения характеристики капилляра. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.

Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 25 см по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТ Кислота серная по ГОСТ , не содержащая селен. Отсутствие селена проверяют следующим образом: Стакан помещают в холодную водяную баню и осторожно, при непрерывном перемешивании, нейтрализуют раствор аммиаком до образования нерастворяющегося осадка гидроксида железа, после этого приливают еще 10 см раствора аммиака.

При применении новой партии гранулированного цинка эталонные бумажки готовят заново. Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью см 3 наливают 50 см 3 воды и пипеткой вносят 10 см 3 анализируемой кислоты. Объем раствора доводят водой до см 3. Раствор сравнения готовят следующим образом: Обмывают стенки чашечки 5 см 3 воды.

Высота волны растворов сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Улучшенную серную кислоту наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа.

Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы. Раствор сравнения; готовят следующим образом: Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Берут три пробирки, одинаковые по размеру и цвету стекла. Около 1 см 3 анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кристаллов дифениламина по НД и 3—4 капли дистиллированной воды ГОСТ Медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: Упаривание с 10 см 3 соляной кислоты повторяют еще два раза.

К охлажденному, остатку приливают 3 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1: Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20—25 см 3 , обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра.

Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа. Метод основан на восстановлении селена IV , предварительно выделенного на осадке гидроокиси железа аскорбиновой кислотой.

Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки. Раствор, содержащий 0,01 мг селена в 1 см 3 ; готовят по ГОСТ раствор должен быть свежеприготовленным. Отсутствие селена проверяют следующим образом: Если 3,5 см 3 соляной кислоты недостаточно, то приливают еще 0,5—1,5 см3.

Полученный раствор отсасывают, фильтр промывают 30—40 см 3 воды, промывные воды присоединяют к раствору. Через 30 мин обесцвеченный раствор помещают в делительную воронку вместимостью см 3 , приливают 10 см 3 бутилового спирта и встряхивают смесь в. После расслоения нижний водный слой отбрасывают, а органическую фазу помещают в цилиндр с притертой пробкой, в которой предварительно налито 5 см 3 воды.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пленки селена на границе фаз не будет интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях, содержащего 25 см 3 серной кислоты и соответствующее количество селена.

По согласованию с потребителем в период с 1 мая по 1 сентября допускается транспортировать олеум в специальных сернокислотных цистернах. На бочки и контейнеры наносится транспортная маркировка по ГОСТ Заполнение цистерн, контейнеров и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Изготовитель гарантирует соответствие технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. Техническая серная кислота токсична. Работающие с серной кислотой должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты.

Нахимова Технический редактор Л. Подписано в печать Таблица 1 Наименование показателя Норма Контактная Олеум Башенная Регенери рованная улучшенная техническая улучшенный технический 1-й сорт 2-й сорт 1. Прозрачность Прозрач- ная без разбавле- Не нормируется ния Цвет, см 3 раствора сравнения, не более 1 6 Не нормируется Примечания: Коды ОКП технической серной кислоты приведены в табл. Документ о качестве должен содержать: Отбор проб Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т черт.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ Набор гирь по ГОСТ Бумага фильтровальная по ГОСТ или аналогичная.

Бумага универсальная индикаторная для определения pH раствора. Сущность метода Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного. Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.

С 1 июля г. Бюретка или ,1 должна быть поверена по ГОСТ 8. Газовая горелка для запаивания ампул. Подготовка к анализу Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: Определение массовой доли свободного серного ангидрида 3. Сущность метода Метод основан на титровании пробы олеума раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

Реактивы и растворы — по п. Проведение анализа Стеклянную ампулу вместимостью 2—3 см 3 с длинным капилляром взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по таблице приложение. Определение массовой доли железа 3.

Сущность метода Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.

Кислота соляная по ГОСТ , раствор 1: Построение градуировочного графика 3. При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить. Проведение анализа Анализ проводят в соответствии с табл. Определение массовой доли остатка после прокаливания 3. Проведение анализа Перед анализом пробу серной кислоты или олеума тщательно перемешивают.

Определение массовой доли окислов азота 3. Сущность метода Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N -этил -1 - нафтилам и но м азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота. Кислота серная по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТ , раствор, разбавленный 1: Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ , высший сорт.

Полное развитие окраски достигается через 15 мин для кислоты и через 1 ч для олеума. Растворы сравнения хранятся в темном месте в течение двух месяцев. Проведение анализа при визуальном определении Перед определением окислов азота из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: Кислоты и олеум разбавляют непосредственно перед определением.

Проведение анализа при фотометрическом определении Перед анализом необходимо отдуть двуокись серы из пробы серной кислоты, как описано в п. Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед определением. При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотометрическим методом. Определение массовой доли нитросоединений 3. Сущность метода Метод основан на экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке и определении нитросоединений весовым путем.

Применяемые реактивы, растворы, посуда и приборы Эфир этиловый. Сушильный шкаф ШСМ или другой аналогичный прибор. Проведение анализа В делительную воронку наливают 50 см 3 воды и вносят 5 г анализируемой серной кислоты, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака.

Определение массовой доли мышьяка 3. Сущность метода Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути. Вата гигроскопическая по ГОСТ Парафины нефтяные по ГОСТ или парафины для лабораторных целей. Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ Проведение анализа Мышьяк определяют в приборе см. Сущность метода Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

Натрий хлористый по ГОСТ